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邻苄基羟胺的制备方法是怎么样的呢?

新闻出处:http://www.jinchemical.com/ ; 发表时间:2021-4-2 16:58:28 
邻苄基羟胺又叫苄氧基胺,是一种有机中间体,可由N-羟基邻苯二甲酰亚胺和苄溴为原料先制备N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺,然后用水合肼肼解得到邻苄基羟胺。

制备

(1)N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺的制备

在干燥的250ml三口烧瓶中装上搅拌子和冷凝管,加入溶剂DMF100ml,加入N-羟基邻苯二甲酰亚胺16.3g(0.1mol),加热,固体全部溶解,再按物质的量比1:1投入相应的卤代烷烃(苄溴),缓慢升温至60℃,反应5min后按物质的量1:1.1加入三乙胺,搅拌条件下加热至60℃反应,点板检测反应完全,缓慢冷却至室温,倒进冰水,析出固体,抽滤烘干,得到N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺。

结构确认数据为:1H NMR(300MHz,CDCl3,25℃)δ7.84(dt,J=7.3,3.7Hz,2H),7.81–7.72(m,2H),7.58(dd,J=6.6,2.9Hz,2H),7.48–7.36(m,3H),5.25(s,2H)。

(2)苄氧基胺的制备

在250mL单口瓶中装上搅拌子,加入溶剂甲醇100ml,加入N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺(0.1mol),搅拌,按物质的量比1:1滴加水合肼固体,全部溶解,片刻重新出现浑浊,2h后点板检测原料反应完毕,抽滤,得产物的甲醇溶液。
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